在电力、煤炭等行业生产环境中，粉尘中游离二氧化硅含量较高,粉尘的分散度也比较 高，即多为呼吸性粉尘，因此对作业人员的危害较大，主要包括鼻炎、咽炎、气管炎、支气 管炎等呼吸系统疾病。因此，加强对粉尘中游离二氧化硅含量的检测是一件非常重要和紧迫 的工作。以往检测均采用“焦磷酸重量法”，该方法存在操作步骤复杂、使用试剂种类繁多、 检测周期长、准确性差、试验室条件要求苛刻等一系列问题，难以满足现场批量检测的要求。 为了提高检测的准确性，实现批量检测的目的，二氧化硅的红外光谱测定，可选用 FTIR650 型傅立叶变换红外光谱仪来检测粉尘中游离二氧化硅含量。

检测原理：

α-石英在红外光谱中于 12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及 14.4（694cm-1） μm 处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。通过 测量吸光度，进行定量测定。

检测仪器及前处理装置： 

检测仪器：傅立叶变换红外光谱仪 

前处理装置：粉末压片机、压片模具、玛瑙研钵、制样粉末（光谱纯）、红外烘干箱

制样准备： 

1. 瓷坩埚和坩埚钳； 

2. 箱式电阻炉或低温灰化炉； 

3. 十万分之一天平； 

4. 200 目过滤筛； 

5. 滤纸、称量纸 若干； 

6. 无水乙醇； 

7. 手套、脱脂棉、小药勺、玻璃取样瓶； 

8. 游离二氧化硅标准品(纯度高于 95%)； 

9. 采集的粉尘样品。样品的采集：根据测定目的，样品的采集方法参见 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1，滤膜上采集的粉尘量大于 0.1mg 时，可直接用于本法测定游离二 氧化硅含量。

测定： 

1、样品处理 准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量（G）。然后将受尘面向内对折 3 次，放在瓷坩埚 内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于 600℃）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。称取 250mg 制样粉末和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后，连同压片模具一起 放入干燥箱（110℃±5℃）中 10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压 25MPa， 持续 3min，制备出的锭片作为测定样品。同时，取空白滤膜一张，同样处理，作为空白对 照样品。

2、石英标准曲线的绘制 精确称取不同质量的标准α-石英尘（0.01mg ~1.00mg），分别加入 250mg 制样粉末，置 于玛瑙乳钵中充分研磨均匀，按上述样品制备方法做出透明的锭片。将不同质量的标准石英 锭片置于样品室光路中进行扫描，红外软件以 X 轴横坐标记录 1000cm-1~600cm-1 的谱 图，在 900cm-1 处校正零点和 100%，以 Y 轴纵坐标表示吸光度。 以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三处的吸光度值为纵坐标，以石英质量（mg）为横 坐标，绘制三条不同波长的α-石英标准曲线，并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情 况下，一般选用 800 cm-1 标准曲线进行定量分析。

3、样品测定 分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描，记录 800cm-1（或 694cm-1）处的吸光度值，重复扫描测定 3 次，测定样品的吸光度均值减去空白对照样品 的吸光度均值后，由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量（m）。

计算： 

按公式计算粉尘中游离二氧化硅的含量：SiO2(F)= m/G× 100 公式中： SiO2（F）——粉尘中游离二氧化硅（α-石英）的含量，%； m ——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量，mg； G ——粉尘样品质量，mg