附件 7 阻燃电线电缆电缆料一致性判定准则
1、材料一致性评定的定义 指材料通过红外光谱、热重分析和砷(As)元素分析项目检测,评价比对数 据与基准数据的再现性。
2、材料一致性评定的项目及准则 聚氯乙烯阻燃电线电缆材料一致性评定的项目、检测标准和判定准则见表
3、砷(As)元素测试方法及测试分析
3.1 检测仪器
聚氯乙烯阻燃电线电缆的砷(As)元素分析应使用能量色散 X 射线荧光光 谱仪(ED-XRF)进行检测。
3.2 样品制备
将未经使用的电线电缆护套或绝缘制成可以覆盖能量色散 X 射线荧光光谱 仪的观测(光斑)区域的试样,从不同位 置取材制备 3 个试样。特别需要注意的 是,要保证不会探测到来自待测样品以外的材料所发的荧光 X 射线。
3.3 试验前准备
按照仪器制造厂商的说明书要求接通仪器电源并准备运行,使仪器达到稳定状态。
将仪器测量条件设置成仪器制造厂商或实验室之前建立的最佳测量条件。
应采用表 7.2 给出的 X 荧光分析线。附录 7.3 给出了 ED-XRF 仪器的参考测试条件。
3.4 质量控制
每次测试前应选砷的标准物质作为质控样品,质控样品的测定应在每次 ED-XRF 筛选测试前,仪器能量校正后进行。如果其准确度超出了可接受范围, 应检查测试方法,找出问题根源,并及时纠正。
3.5 定量方法
可用经验系数法或基本参数法进行定量分析。 经验系数法是通过标准物质 并结合能对基体和光谱干扰进行校正的算法建立。
基本参数法能显著降低标准物质的数量,可用纯元素或化合物,或用少数几个给定基体组分的标准物质进行校准。采用基本参数法进行定量时,应使用与被 测样品基体种类相匹配的标准物质进行验证,确认方法的准确性。
采用聚氯乙烯 (PVC)标准物质作为校准曲线。
3.6 检测
将试样放置到能量色散 X 射线荧光光谱仪的正确测量位置,测试样品应置 于光斑区域内。如果需要,在光谱仪的测量室中建立所需的气体环境并使其达到稳定状态。
3.7 数据处理
测试结果的计算通常由光谱仪的软件自动进行,如果需要人工计算,应根据 样品类型所建立的校准模式,计算出每个试样中砷元素含量。
按照上述测试方法进行 3 个试样的测试,测试结果取平均值,单位 mg/kg。
4、材料一致性判定依据
(a)判定阻燃聚氯乙烯材料一致性的判定依据应符合表 7.1 的要求。
(b)测试结果均符合表 7.1 的要求,则应认为比对样品一致性符合。
(c)如果比对试样的测试结果不一致,应就不合格项目在同一批次样品中另取 2 组试样进行试验;如果这 2 组试样均符合表 7.1 的要求,则应判定该批次样品一 致性符合。
(d)用能量色散 X 射线荧光光谱分析测试无论是否检出砷元素,均应在报告中 予以明示,即存在砷元素或在检出限内未检出砷元素。