GB/T 35306—2017硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法
1范围
本标准规定了低温傅立叶变换红外光谱法测定硅单晶中代位碳、冋隙氧杂质含量的方法。
本标准适用于室温电阻率大于0.1 Q - cm的N型硅单晶和室温电阻率大于0.5 Q - cm的P型硅 单晶中代位碳、间隙氧杂质含量的测定。
本标准测定碳、氧含量的冇效范I韦I从5X I011 atoms • cm_'(0.01 ppma)到硅中代位碳和间隙氧的 最大固溶度*
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.
GB/T 6618
GB/T 8170
GB/T 14264
GB/T 29057
ASTM E131
3术语和定义
GB/T 14264和ASTM E131界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
背景光谱 background spectrum
在红外光谱仪中.无样品存在的情况下使用单光束测量获得的谱线,通常包括氮气、空气等信息.
3.2
参比 光谱 reference spectrum
参比样品的光谱。对于双光束仪器,参比光谱是直接将参比样品放置丁样品光路.让参比光路空着 获得的.对于傅立叶变换红外光谱仪及其他单光朿仪器,参比光谱是将参比样品的光谱扣除背景光谱后 得到的結果。
3.3
样品光谱 sample spectrum
测试样品的光谱•对于双光束仪器,样品光谱是宜接将样品放置于样品光路.让参比光路空着获得 的,对于傅立叶变换红外光谱仪及其他单光朿仪器•样品光谱是将样品的光谱扣除背景光谱后得到的 结果。
3.4
基线 baseline
从测量图谱中碳、氧吸收峰的两侧最小吸光度处作出的一条切线。用来计算吸收系数。和吸收峰 面积。
4方法提要
将硅单晶样品冷却到低于15 K温度下.用红外光束直接透射样品•采集吸收光谱,采用参比法,根
据硅中代位碳原子在波数607.5 cm'1处的红外吸收峰的吸收系数确定碳含量、硅中间隙氧原子在波数
1 136.3 cm、处的红外吸收峰的吸收系数确定氧含星:, 5干扰因素
5.1在碳、氧的吸收谱带位置均存在硅晶格吸收振动谱带,该吸收振动谱带会影响碳、氣的测定;应采 用碳、氧含量小于5 X 1011 atoms • cm-3 (0.01 ppma)的区熔硅单晶片作为参比样品,旦参比样品与测试 样品的厚度应尽可能一致.以消除硅晶格吸收振动谱带的影响。
5.2多级内部反射会产生次级干涉和基线偏离。通过改变样品厚度、表面处理方式或分辨率可以消除 次级干涉和基线偏离。
5.3测试样品和参比样品应尽可能地保持相同的温度.以避免与温度有关的晶格吸收对测试结果的 影响。
5.4为了获得较好的红外吸收光谱,要求样品双面抛光.具有良好的光学表面,样品表面抛光方法应 一致。
5.5代位碳、间隙氣的红外光谱吸收峰位置和标定因于随肴温度而变化,温度不同,对应的吸收峰位置 和标定因子也不同.参见附录A。
5.6在低温条件下,可以一定程度上抑制自由载流子的吸收.但是对于重掺杂的硅单晶,自由载流子浓 度很高•由于严重的载流子吸收的影响,也很难测量徒的红外吸收光谱。
6试剂和材料
6.1无水乙醇:优级纯。
6.2氮气:体积分数貝99.9%.露点V —40 °C。
6.3氮气:休积分数299.999%。
7仪器
7.1低温傅立叶变换红外光谱仪:具有用于波数250 cmf〜1 300 cm,的光学部件和检测器,15 K温 度下光谱仪分辨率应达到1 cm-*或更佳。
7.2样品架:由高热传导系数的金属材料制成,开冇小孔并口J■阻挡通过样品以外的任何红外光线。
7.3千分尺或其他适用于测量样品厚度的设备,精度为0.001 mm。
光谱范围:1500-280 cm-1 检测器最佳的测试范围
依据ASTM/SEMI MF1630标准测试单晶硅的III族 和 V族浅层杂对于3mm厚的楔形样品,可达检测限为:
- 10 ppta 磷
- 30 ppta 硼
依据ASTM/SEMI MF1391标准测试替代碳。此方法需要FZ法制备的无碳标准样品以及厚度和表面都可比的待测样品。对于厚度为3mm的楔形样品,碳浓度检测下限达20 ppba
8试样
将硅单品切割成硅单品样片,双面研磨,采用机械或化学方法双面抛光至镜面, 加工后的样品两个面测试区域厚度变化应不大于0.05 mm,表面应无氣化层。
制备好的样品厚度在2.0 mm〜4.0 mm之间.直径适合样品架大小。
对于多品硅样品,应参照GB/T 29057或其他方法预先制备成硅单品。
9参比样品
选取碳、氧原子含量小于5X10" atoms,cm 3 (0.01 ppma)的区熔硅单晶片作为参比样品『参比 样品的制备和要求与测试样品相同,应满足第8章中的要求。
10分析步骤
用无水乙酔将样品表面擦拭干净。
按GB/T 6618的规定测量样品厚度,精确至0.001 mm,并记录样片厚度d。
将样品装入到样品架上,再将样品架固定在样品室内。
设置仪器参数,通过仪器配置的低温恒温装置将样品冷却至低于15 K温度下。
运行分析程序,对空光孔进行扫描,采集背景光谱;对参比样品进行扫描,采集参比光谱;对待测 样品进行扫描•采集待测样品光谱。采用参比法计算代位碳、间隙氧的含量。
10.6代位碳、间隙氧的吸收峰位置见表1,红外谱图见图1和图2°
表1代位碳、间隙氧的吸收峰位置
元素 | 峰位置/cmT |
碳 | 607.5 |
氧 | 1 136.3 |